(High Performance Anion Exchange Chromatography with Plused Amperometric Detection)

(Model: Thermo Scientific ™ Dionex ™ ICS-5000)

*

Hệ thống dung nhan cam kết trao đổi ion hiệu năng cao trên khoa Dinc chăm sóc cùng prúc gia thực phẩm

1. Ngulặng tắc

Sắc ký là quá trình tách bóc xẩy ra trên cột tách bóc với pha tĩnh là hóa học rắn cùng trộn động là hóa học lỏng. Mẫu đối chiếu được đưa lên cột tách bóc bên dưới dạng hỗn hợp. Các cấu tử anion tốt cation tự hỗn hợp qua cột nhan sắc ký dựa trên ái lực khác biệt giữa các ion so với pha tĩnh cùng trộn đụng. Hệ thống dung nhan ký hiệp thương ion hiệu năng cao rất có thể sử dụng nhằm bóc các chất so sánh bị ion hóa trong ĐK pH cao, bọn chúng dịch rời cùng với tốc độ không giống nhau với bóc tách ra khỏi nhau.

Quy trình so sánh bằng khối hệ thống IC thông thường đã diễn ra nlỗi sau: Mẫu lỏng được chuẩn bị bằng tay thủ công hoặc bởi cỗ chuyển chủng loại tự động. Để phân tích những cation, chủng loại được bơm qua cột có chứa những hạt vật liệu bằng nhựa sở hữu năng lượng điện âm. Bất kỳ cation làm sao gồm trong chủng loại có khả năng sẽ bị những phân tử này giữ giàng. Sau kia dung môi cọ giải sở hữu năng lượng điện dương sẽ tiến hành bơm qua cột với giành địa điểm thay thế những ion dương đã làm được lưu giữ trước đó. Độ táo tợn yếu đuối của lực link giữa những cội cation với hạt mang vật liệu bằng nhựa trong cột dẫn đến thời gian lưu lại của từng ion trong cột sẽ khác biệt với từ kia rất có thể phân phát chỉ ra các gốc khác biệt vào cùng một mẫu mã.

Bạn đang xem: Phương pháp sắc ký trao đổi ion

Các ion với hỗn hợp cọ giải trải qua bộ triệt để hòa hợp năng lượng điện của hóa học rửa giải. Các ion được phân phát hiện bằng phương pháp thực hiện đầu dò năng lượng điện tích; những biểu hiện được so sánh, xử lý đưa tới bộ ghi thu dữ liệu.

Trong đối chiếu anion, quá trình cũng diễn ra tương tự tuy thế dung môi cọ giải tích điện âm được dùng cùng với pha tĩnh sở hữu năng lượng điện dương (phân tử vật liệu bằng nhựa nhồi cột có năng lượng điện dương)

*

Sơ đồ cấu trúc khối hệ thống HPAEC-PAD

Chế độ PAD (Pulsed Amperometric Detection) phát hiện chất đối chiếu bằng phương pháp đo chiếc năng lượng điện tạo ra vày quá trình oxy hóa chất so sánh bên trên bề mặt của năng lượng điện rất xoàn. Do chỉ phạt hiện đa số hòa hợp hóa học có chứa nhóm chức có thể lão hóa tại mức điện áp phạt hiện thực hiện bắt buộc phương pháp mang lại độ tinh tế cực tốt trong đối chiếu nhóm carbohydrate.

2. Ứng dụng hệ thống HPAEC-PAD tại khoa Dinch dưỡng cùng prúc gia thực phẩm

HPAEC-PAD là nghệ thuật được áp dụng vào đối chiếu carbohydrate thẳng, ko bắt buộc dẫn xuất, mang lại độ nhạy bén cùng độ đúng mực cao.

Với kỹ năng so với đa dạng chủng loại nền mẫu mã, khoảng chừng nồng độ hóa học yêu cầu so sánh rộng (từ bỏ vết - ppb, ppm - đến đa lượng) với độ đúng đắn cao với độ tinh lọc cao. Đồng thời, cách thức dung nhan ký kết ion thực hiện hết sức không nhiều những dung môi, chất hóa học độc hại tác động xấu mang đến môi trường.

- Phân tích team carbohydrate trong thực phẩm: từ bỏ những team polysaccharide GOS, FOS... mang đến nhóm mono, di cùng trisaccharide như lactose, maltose, sucrose…

- Phân tích Inositol trong thực phẩm

- Phân tích những đường polyol

- Phân tích xơ phối hợp SDFS


HỆ THỐNG SẮC KÝ LỎNG KHỐI PHỔ HAI LẦN LC-MS/MS

(Model: Waters XEVO TQ-XS)

*

Hệ thống sắc đẹp ký lỏng khối phổ nhị lần Waters XEVO TQ-XS

Trong thời điểm này, XEVO TQ-XS là khối hệ thống thiết bị sắc ký kết lỏng khối hận phổ nhị lần nhạy cảm duy nhất của hãng Waters. Hệ thống bao gồm:

- Bộ phận sắc cam kết lỏng rất hiệu năng I-Class

- Bộ phận kăn năn phổ ba tứ đọng cực cùng với mối cung cấp ESI với APCI

1. Bộ phận nhan sắc ký kết lỏng

Sắc cam kết là quy trình bóc xảy ra bên trên cột bóc cùng với trộn tĩnh là chất rắn với trộn rượu cồn là hóa học lỏng. Mẫu phân tích được chuyển lên cột bóc tách dưới dạng hỗn hợp. Khi tiến hành chạy sắc đẹp cam kết, các chất so với được phân bổ thường xuyên giữa pha rượu cồn với pha tĩnh. Trong các thành phần hỗn hợp các hóa học đối chiếu, vì kết cấu phân tử và đặc thù lí hoá của những chất khác biệt, đề nghị khả năng liên quan của bọn chúng với pha tĩnh và pha cồn không giống nhau. Do vậy, bọn chúng dịch rời cùng với vận tốc không giống nhau với bóc thoát khỏi nhau.

*

Mô hình khối hệ thống LC-MS/MS

2. Bộ phận khối hận phổ

Khối phổ là sản phẩm so với dựa vào cơ sở xác minh cân nặng phân tử của các hợp chất hóa học bởi câu hỏi phân tách bóc những ion phân tử theo tỉ số giữa cân nặng cùng năng lượng điện (m/z) của bọn chúng. Các ion hoàn toàn có thể tạo ra bằng phương pháp thêm xuất xắc sút điện tích của bọn chúng như vứt bỏ electron, proton hóa,... Các ion tạo ra thành này được tách theo tỉ số m/z và phạt hiện, từ bỏ kia có thể đến lên tiếng về trọng lượng hoặc kết cấu phân tử của phù hợp chất.

*

Sơ vật dụng cấu trúc của máy khối phổ MS

Cấu sinh sản của một máy kăn năn phổ bao hàm 3 phần chính: nguồn ion, sản phẩm công nghệ phân tích với bộ phận phân phát hiện nay. Trước hết, những mẫu mã được ion hóa trong nguồn ion, tiếp đến chuyển vào phần tử đối chiếu khối hận nhằm tách bóc những ion theo tỉ số m/z. Sau kia các ion lấn sân vào thành phần phát hiện nay (detector), sẽ tiến hành khuếch đại với đưa thành biểu thị. Các biểu thị thu được đang gửi vào laptop nhằm xử lý và lưu trữ.

Nguồn ion

Chất phân tích sau khoản thời gian thoát ra khỏi cột tách sẽ tiến hành mang tới nguồn ion nhằm đưa thành dạng hơi với được ion hóa nguyên tử. Một số kĩ thuật ion hóa hay được áp dụng trong sắc cam kết lỏng khối hận phổ như: ion hóa đầu xịt năng lượng điện tử (electrospray ionization – ESI), ion hóa chất hóa học nghỉ ngơi áp suất khí quyển (atmospheric pressure chemical ionization – APCI).

a) Chế độ ion hóa đầu phun năng lượng điện tử (ESI)

Kĩ thuật ion hóa xịt điện tử bao hàm cha quy trình cơ phiên bản sau:

+ Tạo thành các giọt với điện tích.

+ Làm giảm form size của các hạt, cùng phân nhỏ tuổi những hạt.

+ Quá trình xuất hiện trộn tương đối những ion.

Khi hỗn hợp mẫu mã ra khỏi cột nhan sắc ký, được đưa vào ống mao quản ngại bằng kim loại. Đầu mao cai quản này được áp năng lượng điện núm cao (4-6 kV). lúc điện tích dư bên trên đầu mao quản lí thừa qua mức độ căng mặt phẳng của dịch mẫu thì sẽ khởi tạo thành các giọt sở hữu điện tích. Tiếp đó các giọt có năng lượng điện này được thiết kế sút kích cỡ dựa vào nhì quy trình thường xuyên xẩy ra, đó là sự hóa khá dung môi nhờ luồng khí N2 được liên tục thổi vào và sự phun phá của những giọt tích điện thuộc lốt. Cuối thuộc dẫn tới sự ra đời trộn khá của những ion. Nhờ lực hút ít tĩnh năng lượng điện mà những ion này được đem vào bộ phân tích kân hận phổ qua 1 cửa sổ vô cùng nhỏ tuổi. Dung môi và khí trơ N2 được hút ít ra phía bên ngoài vày một dòng khí (Curtain Gas).

b) Chế độ ion hoá hoá học tập nghỉ ngơi áp suất khí quyển (APCI).

Chất đối chiếu với dung môi sống dạng lỏng được chuyển thành những giọt nhỏ tuổi rồi hóa tương đối sinh sống nhiệt độ cao khoảng tầm 500°C. Một năng lượng điện gắng cao tự 3 – 5kV tạo thành những electrron cùng ion chất hóa học so sánh.

Hệ thống sắc đẹp ký kết lỏng tính năng cao (HPLC)
*

Các khối hệ thống sắc đẹp cam kết lỏng tính năng cao tại khoa Dinh chăm sóc cùng phú gia thực phẩm

1. Ngulặng tắc

Sắc ký kết lỏng là quá trình bóc xẩy ra trên cột bóc cùng với pha tĩnh là hóa học rắn cùng pha đụng là hóa học lỏng (sắc ký lỏng - rắn). Mẫu đối chiếu được chuyển lên cột bóc tách bên dưới dạng dung dịch. Khi thực hiện chạy dung nhan ký, các chất so với được phân bổ thường xuyên giữa trộn rượu cồn cùng trộn tĩnh. Trong các thành phần hỗn hợp những chất so với, bởi vì cấu trúc phân tử và tính chất lí hoá của những chất không giống nhau, bắt buộc tài năng tác động của chúng cùng với pha tĩnh và trộn đụng không giống nhau. Do vậy, chúng di chuyển với tốc độ khác biệt và tách bóc thoát ra khỏi nhau.

Cấu tạo thành của hệ thống HPLC

*

Sơ trang bị cấu tạo khối hệ thống HPLC

Cũng nlỗi tất cả những lắp thêm sắc đẹp ký kết không giống, thiết bị HPLC hoàn toàn có thể hình dung bao gồm 3 phần chính:

- Phần đầu vào cấp trộn hễ có nhân tố mong muốn cùng mẫu so sánh.

- Phần tách: là phần trung gian của hệ nhan sắc ký kết bao hàm cột tách, thỉnh thoảng tất cả cột hỗ trợ.

- Phần phát hiện tại với xử lý số liệu: phần này bao hàm những detector, phần khuếch đại, computer cùng ứng dụng cập nhật số liệu, phần tử ghi bộc lộ.

Xem thêm: Top 10 Siêu Xe Đẹp Và Đắt Nhất Thế Giới Thống Kê Năm 2021, Những Chiếc Xe Đẹp Nhất Thế Giới

Pha tĩnh trong HPLC

Trong HPLC, trộn tĩnh (stationary phase) chính là hóa học nhồi cột làm trách nhiệm bóc tách tất cả hổn hợp hóa học so sánh. Đó là các hóa học rắn, xốp và form size phân tử khôn xiết nhỏ, trường đoản cú 3 - 7µm. Tuỳ theo thực chất của trộn tĩnh, trong phương thức nhan sắc ký kết lỏng trộn liên kết thường xuyên chia thành 2 loại: sắc ký trộn thường (NP-HPLC) và sắc cam kết trộn ngược (RP-HPLC)

Sắc cam kết trộn thường: trộn tĩnh bao gồm bề mặt là các chất phân cực (kia làcác silica trằn hoặc những silica được gắn thêm những đội ankyl có ít cacbon sở hữu những nhóm chức phân cực: -NH2, -CN...), pha đụng là các dung môi hữu cơ ko phân cực như: n-hexan, toluene…Hệ này hoàn toàn có thể bóc tách phong phú những chất không phân cực xuất xắc ít phân rất.